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檢測分析是鉑族金屬收過程至關重要的環節，是回收率判斷最直接的依據。由于廢催化劑中鉑族金屬含量不均勻，取樣和制樣的代表性是精準分析的前提。取樣及制樣是十分復雜的過程，涉及到各種問題，目前廢催化劑的取樣主要是先將其破碎，然后再采用定位排空取樣或管槍取樣。定位排空取樣法是對于桶裝或袋裝廢催化劑，利用手鏟從廢料的頂部、中部和底部鏟取樣品;而管槍取樣法是采用直徑不同的薄壁鋼管，加工成內管開槽的套管式取樣槍，將管槍自桶頂部插入桶底，使物料進入內管，壓下外套管，拔出取樣槍，再放出物料。

選擇合適的預處理技術是獲得準確分析結果的前提，目前主要方法有火試金(鉛、銅、錫等)、堿熔法和酸溶法，實現鉑族金屬與載體的分離和純化，減少干擾元素對分析結果的影響。最后通過重量法、滴定法、分光光度法、原子吸收光譜(AAS)、火焰原子吸收光譜或電感耦合等離子體原子發射光譜法或質譜法檢測鉑族金屬含量。