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FRP玻璃鋼復合材料論壇

標題: 測定聚合物玻璃化溫度的方法 [打印本頁]
作者: 行業(yè)磚家    時間: 2010-9-15 20:21
標題: 測定聚合物玻璃化溫度的方法
1．膨脹計法

在膨脹計內裝入適量的受測聚合物，通過抽真空的方法在負壓下將對受測聚合物沒有溶解作用的惰性液體充入膨脹計內，然后在油浴中以一定的升溫速率對膨脹計加熱，記錄惰性液體柱高度隨溫度的變化。由于高分子聚合物在玻璃化溫度前后體積的突變，因此惰性液體柱高度-溫度曲線上對應有折點。折點對應的溫度即為受測聚合物的玻璃化溫度。

2．折光率法

利用高分子聚合物在玻璃化轉變溫度前后折光率的變化，找出導致這種變化的玻璃化轉變溫度。

3．熱機械法（溫度-變形法）

在加熱爐或環(huán)境箱內對高分子聚合物的試樣施加恒定載荷；記錄不同溫度下的溫度-變形曲線。類似于膨脹計法，找出曲線上的折點所對應的溫度，即為：玻璃化轉變溫度。

4．DTA法（DSC）

目前用于玻璃化溫度測定的熱分析方法主要為差熱分析（DTA和差示掃描量熱分析法（DSC）。以DSC為例，當溫度逐漸升高，通過高分子聚合物的玻璃化轉變溫度時，聚合物分子鏈內的鏈段開始運動，在DSC曲線上，表現為基線出現特征的臺階狀突變，根據這一突變可以計算出Tg來。

5．動態(tài)力學性能分析（DMA）法

高分子材料的動態(tài)性能分析（DMA）通過在受測高分子聚合物上施加正弦交變載荷獲取聚合物材料的動態(tài)力學響應。這種動態(tài)力學響應可以用三種變量表示：與彈性性質的儲能模量，對應于粘彈性的損耗模量,以及由于相位角差δ的存在，外部載荷在對粘彈性材料加載時出現能量的損耗,即阻尼系數。
當溫度由低向高發(fā)展并通過玻璃化轉變溫度時，材料內部高分子的結構形態(tài)發(fā)生變化，與分子結構形態(tài)相關的粘彈性隨之的變化。這一變化同時反映在儲能模量，損耗模量和阻尼系數上。它們的峰值對應著材料內部結構的變化。相應的溫度即為玻璃化轉變溫度Tg。

6．核磁共振法（NMR）

溫度升高后，分子運動加快，質子環(huán)境被平均化（處于高能量的帶磁矩質子與處于低能量的的帶磁矩質子在數量上開始接近；N-/N+=exp(-E/kT)），共振譜線變窄。到玻璃化轉變溫度，Tg時譜線的寬度有很大的改變。利用這一現象，可以用核磁共振儀，通過分析其譜線的方法獲取高分子材料的玻璃化轉變溫度。



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