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對(duì)于已經(jīng)轉(zhuǎn)化的環(huán)氧基或已固化環(huán)氧樹脂中的交聯(lián)單元,都沒有簡(jiǎn)單的專屬性的試驗(yàn)方法。環(huán)氧樹脂對(duì)酚的Gibbs靛酚試驗(yàn)是正反應(yīng)(由于存在雙酚A)。與酚樹脂相反,對(duì)甲醛的鉻變酸試驗(yàn)是負(fù)反應(yīng)。
當(dāng)?shù)陀?60℃進(jìn)行熱裂解時(shí),全部環(huán)氧樹脂都會(huì)產(chǎn)生乙醛。步驟為:在熱裂解管中放入試佯,管口用新配制的5%硝基氰化鈉及嗎啉的水溶液潤(rùn)濕的濾紙覆蓋,在油浴中加熱至240℃。熱裂解放出的氣體通過濾紙時(shí).濾紙變藍(lán)色表明是環(huán)氧樹脂樹脂。
用下達(dá)方法也可以些鑒別環(huán)氧樹脂:在室溫下,取約100毫克樹脂于約10毫升濃硫酸中,然后加入約1毫升濃硝酸。五分鐘以后,小心地加5%氫氧化鈉水溶液到溶液的頂部,如果存在雙酚A型環(huán)氧例脂,兩層溶液的界面就會(huì)出現(xiàn)櫻桃紅色。
為高性能、高附加值膠種,環(huán)氧樹脂膠粘劑受到業(yè)內(nèi)高度重視,但同時(shí)假冒偽劣也時(shí)常光顧。那么能不能通過簡(jiǎn)便方法進(jìn)行鑒別呢?專家日前介紹了5種化學(xué)方法,可供鑒別。
這位專家介紹的第1種方法最方便:將試樣溶解于硫酸,再加入濃硝酸,倒入大量的氫氧化鈉溶液中,如呈黃色,一般為環(huán)氧樹脂。在樹脂膠膜上滴5滴濃硝酸,放置幾分鐘之后將反應(yīng)物移入試管,加入6ml丙酮然后再加入0.5mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液使其呈堿性,如果出現(xiàn)由紅色變成紫色,則表明含有雙酚A型的環(huán)氧樹脂膠,這種方法同樣直觀;取膠膜或膠液0.5~1g,對(duì)苯二胺0.03g和去例子水8ml,煮沸8min,若是環(huán)氧樹脂則溶液呈桃紅色這是第3種方法。
取少量的膠膜于試管中,在甘油浴中加熱到240~250度,試管口上用新配的5%亞硝基鐵氰化物和5%嗎啉水溶液潤(rùn)濕的試紙蓋上,如果試紙呈現(xiàn)藍(lán)色,則證明是環(huán)氧樹脂。中國(guó)環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)的這位專家介紹說,因?yàn)樵谶@樣的條件下纖維素沒有反應(yīng)。
最后1種方法原理是:醇酸樹脂改性的酚醛樹脂膠可溶于含乙醇鉀的溶劑中,3hr后凝膠。加水僅當(dāng)環(huán)氧樹脂存在時(shí)才發(fā)生沉淀,此沉淀可以用作分析試樣。如果酚醛樹脂和氨基樹脂同時(shí)存在,可在鹽酸存在下用蒸汽蒸餾8hr,加水分解后加溶劑(乙氧基乙醇)萃取,對(duì)萃取液進(jìn)行分析。若是用芳香胺固化的環(huán)氧樹脂,則芳香胺在加熱時(shí)分解為酚,此時(shí)可鑒定酚加以確認(rèn)。
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